SMLS 液中分散安定性評価装置 TURBISCAN
TURBISCAN（タービスキャン）は分散安定性装置の世界標準機です。1, 3, 6検体タイプをご用意。自然重力下で原液のまま高感度に本当の分散安定性評価が可能で、さらに分散性評価にもご使用いただけます。長年の実績から圧倒的に少ないノイズ、高感度光強度検知、使用しやすいソフトウエアで世界の分散性、分散安定性評価をリードしています。
TURBISCAN Lab
TURBISCAN Lab（タービスキャン・ラボ）は液中分散安定性評価1サンプルの分散状態を自動で高精度にスキャンします。安定性の可視化、視覚化を可能としたTURBISCAN Labはまさにあなたの実験室(Lab)になくてはならない１台です。
測定間隔は最短30秒で不安定化するサンプルでも分散性の変化を正確にとらえることが可能です。プログラム測定で自動長期測定の他、サンプルを手動で入れ替え複数サンプルを並列で測定も可能です。60度までの加熱温調機能を搭載したモデルでサンプルの不安定化を促進、試験時間の短縮化を果たすことができます。
TURBISCAN Tri-Lab
TURBISCAN Tri-Lab（タービスキャン トライラボ）は最大で3サンプルの分散安定性を同時、または並行して測定することができるTURBISCANシリーズの新しいモデルで常温から温度制御も可能です。
複数サンプルをまとめて測りたい方に適したタイプです。20～60℃温調が可能で室温帯の温度制御も可能です。装置本体にはカラーモニタが搭載されており、各サンプルスロットの状況をTSIのカラーで視覚的に確認できます。
TURBISCAN Tower
TURBISCAN Tower(タービスキャン タワー)は最大で6サンプルの分散安定性を同時または並行して測定することができるTURBISCANシリーズの最上位モデルです。繰り返し精度、高さ方向の分解能は最高精度を誇り、ペルチェ素子による冷却システムとヒータ加熱温調の組み合わせで精度の良い温度制御も可能です。
6サンプル測定時は6サンプルの同時測定を約2分かけて実行しますが、サンプル数を絞ればより高速な測定も可能となります。温調は4~80℃と冷却にも対応。装置本体にはカラーモニタが搭載されており、各サンプルスロットの状況をTSIのカラーで視覚的に確認できます。
分散安定性は、粒子径、濃度、粒子間相互作用、粒子表面、粘度等が複合的に関連します。そのため懸濁液、スラリーをなるべく壊さず理想的には原液のまま評価することが望まれます。Turbiscanは光多重散乱SMLS原理を用いて、高濃度分散体のサンプルを無希釈、非破壊で測定することが可能で分散安定性評価に理想的な装置です。
測定原理
高濃度に分散体を含むサンプルをそのままガラスボトルにサンプリングし、ボトル外から光を当ててその透過光（T Transmittance)・後方散乱光(Back Scattering BS)を測定します。これら光強度は粒子濃度、粒子径、粒子と溶媒の屈折率に依存するため、サンプル間で強度に差があれば、これら3要因に違いがあることを示します。新処方開発で、組成が類似したサンプル間で光強度に違いがある場合、粒子径の差があることが示唆され分散性評価として比較も可能なことを示します。
通常の測定では光強度を一点ではなく、高さ方向に高精度にステージを移動させながら高さ（位置）ごとに透過光・後方散乱光を測定(スキャン)します。指定の時間間隔で何度もスキャンすることで位置-強度-時間グラフを得ることで分散液の変化を可視化します。
液中に分散体が均一に存在している場合、スキャンを繰り返しても透過光・後方散乱光の検出感度は変化がありません（粒子径、濃度が安定で変化がない）。
しかし、例えば分散体が沈降を起こす場合、サンプルボトルの底側の分散体濃度は増加し、上側の濃度は低下します。
その場合検出される後方散乱光も底側で増加し、上側で低下するという変化が見られます(透過光は逆)。
下記は実際のデータでボトル高さ位置（右がサンプル上部）-光強度（図はΔBS偏差表示)-時間（青→赤(最も最新のデータ）です。
エマルションなど粒子がクリーミング(浮遊)するものは上記とまったく逆のパターンとなり、透過光・後方散乱光は底側で低下し、上側で上昇するという変化が見られます。
また、分散粒子は移動だけではなく、サイズ変化を起こすことがあります。主に凝集、合一によるサイズの増加ですが下記のような変化が起こります。
これらの時間変化による分散体の変化を読み取ることで分散状態の不安定化の機構を解明することができます。
また、人間の目では捉えることができないような見ることができない変化やわずかな差をクリアに評価することができるのもTURBISCAN(タービスキャン)の特徴です。
タービスソフト
測定にはデザインと操作性を追求したマルチ言語対応ソフトウェアのTurbiSoft(タービソフト)を使って行います。試験途中でも分散状態の変化を簡単に確認することができ、様々な数値化が可能です。位置ー強度ー時間グラフの生データ、偏差表示をワンクリックで表示できます。解析位置範囲を決定すれば、TSI等の数値化解析もワンクリックで行える非常に簡便なソフトです。
下記は生データ表示で上図T 透過強度、下図がBS後方散乱光強度です。
数値化解析
TSI (Turbiscan stability Index): 各スキャンごとの強度変化分の絶対値の平均値を積算します。初期からの沈降、浮上等あらゆる変化を加味した解析でサンプル全体の安定性解析に最適です。数値が高いほど不安定であると解釈されます。ワンクリックで実行可能です。
下記では3 days後のTSIの大きさは青 > 赤 >> 緑 > 黄色でこの順に安定性が悪いことを示します。 TSIの詳細説明はこちらをクリック
平均値(Mean)：任意の位置範囲のBS、Tの平均値です。ボトル上の上澄み生成のみ、ボトル下の沈殿物生成のみに着目した解析や、粒子径変化を観察することにも有効です。
ピーク厚(Peak Thickness)：任意のBSまたはTに達したボトル位置をプロットします。上澄み高さ、沈降速度、沈殿高さの解析で適しています。
SMLS平均径：BS, T強度から粒子濃度、屈折率を用いてSMLS理論より平均径解析をします。原液のまま粒子径解析が可能です。 詳細はこちらを確認ください。
粒子径分布：沈降速度からストークスの式を用いて解析します。濃度依存関数を利用し原液評価もございます。＊オプション
分散安定性評価の加速化の注意点
液中分散体の安定性試験は短いものでは数分～数十分程度で終わるものありますが、長期にわたり安定なものも存在します。その場合、同じ装置を数か月から年単位で使用することは難しいため、「不安定化を促進できないか？」というアイデアに行き着きます。
安定性評価の促進方法として遠心分離機用いて粒子移動を促進する方法があります。しかしこれはサンプルによってはサンプル容器内でバックフローが発生したり、大きな重力ストレスが発生することによる構造破壊が起こり、自然重力下とまったく相関がない結果が得られてしまう場合が多々あります。さらに重力の影響によらない凝集や合一の現象は加味されないことも自然状態との乖離の原因となります。
そのため、TURBISCANでは実状況と相関がある結果であることを最重要視し、不安定化の促進に有効とされている「加熱」を推奨しています。40℃や60℃など高温状態での試験を行うことで室温測定より最大200倍の不安定化促進が確認されています。 本来は良い分散安定性を持つサンプルが安定性が悪いという間違った評価とならないよう、ご注意ください。
評価事例
天然界面活性剤による油脂の乳化能力の評価としてSon 1、Son 2、Paille 1の3種類界面活性剤を比較しました。エマルションは、ヒマワリ油6%、界面活性剤3%、水91%の配合で、ボルテックスミキサーで30秒間混合して調製しました。位置-強度グラフ(例 Paille1)ではサンプル底部のδBS強度減少、上部の強度上昇が見られエマルションの浮上が観察されています。
下図はサンプル全体のTSI解析結果で、Son 1は最も安定性が低く、Son 2とPaille 1は類似していますが、Son2のほうがやや不安定であることが分かります。
次の図はピーク厚解析で、サンプル下部の清澄層形成（BS減少層）の時間変化を示します。グラフの傾きからエマルション上昇の移動速度[mm/h]を解析できます[Son1: 45.2, Son2: 22.7, Paille1: 21.4] 。
TSIでサンプル全体の不安定性を、ピーク厚解析でエマルションの移動速度を解析ができます。Turbiscanによる多角的な分散安定性評価の一例です。
